卡爾費(fèi)休方法自1935年由卡爾費(fèi)休提出，采用I2、SO2、吡啶、無(wú)水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成試劑，測(cè)定出試劑的水當(dāng)量，在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應(yīng)后，通過(guò)計(jì)算試劑消耗量而計(jì)算出樣品中水含量，標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為測(cè)微量水分標(biāo)準(zhǔn)，我們國(guó)家也把這個(gè)方法定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分。

 

 

 

卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的工作原理

 

 

 

在水存在時(shí)，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。

 

I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4

 

但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí)，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過(guò)程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。

 

3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶 + 硫酸酐吡啶

 

生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測(cè)定，為了使它穩(wěn)定，我們可加無(wú)水甲醇。

 

硫酸酐吡啶 + CH3OH（無(wú)水） → 甲基硫酸吡啶

 

我們把這上面三步反應(yīng)寫(xiě)成總反應(yīng)式為：

 

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

 

從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實(shí)際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過(guò)量的，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。

 

I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10

 

 

 

卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的分類

 

 

 

 

智能容量法中文卡式水分測(cè)定儀

 

 

 

適用于較高含水量的樣品（液體、固體、氣體）；電位分辨率0.1mv，滴定管20,000步，測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠；智能識(shí)別卡爾費(fèi)休滴定劑和各種附件，防止發(fā)生錯(cuò)誤；智能化監(jiān)控溶劑的狀態(tài)，自動(dòng)更換溶劑；一鍵水分測(cè)定功能；直觀而靈活的方法編輯方式；可使用多種語(yǔ)言打印符合GLP規(guī)范的報(bào)告；電腦中文軟件和LCD彩色觸摸屏可同時(shí)或分別控制。

 

 

智能庫(kù)侖法中文卡式水分測(cè)定儀

 

 

適用于微量水分含量樣品（液體、固體、氣體）；利用法拉第定理電解產(chǎn)生與水反應(yīng)的碘，點(diǎn)解過(guò)程自動(dòng)控制；1μA、2μA、5μA的電解電流任意選擇，兩種電解電極（帶隔膜和不帶隔膜）供選擇，滿足不同樣品的測(cè)試需求；水分分辨率0.1μg，電位分辨率0.1mV，保證微量樣品測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠；智能識(shí)別各種附件，防止發(fā)生錯(cuò)誤；智能化監(jiān)控試劑的狀態(tài)，自動(dòng)更換試劑；一鍵水分測(cè)定功能；直觀而靈活的方法編輯方式；任意選擇多種語(yǔ)言的LCD彩色觸摸屏操作界面；可使用多種語(yǔ)言打印符合GLP規(guī)范的報(bào)告；全面而完整的接口，標(biāo)配Ethernet（以太網(wǎng)）等接口，真正即插即用的硬件連接；電腦中文軟件和LCD彩色觸摸屏可同時(shí)或分別控制。